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樣品水分測(cè)定解決方案
時(shí)間: 2021-09-10 10:52
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我們?cè)谶M(jìn)行卡爾費(fèi)休水分測(cè)試的時(shí)候經(jīng)常會(huì)碰到一些樣品問(wèn)題，比如樣品取樣問(wèn)題、樣品溶解問(wèn)題以及樣品干擾問(wèn)題等，相較于檢測(cè)本身，樣品也是非常重要的一環(huán)，采取合理有效的方式解決這些問(wèn)題是測(cè)試準(zhǔn)確的前提。下面總結(jié)一些常見(jiàn)的辦法。
取樣篇
1.1液體樣品
液體樣品通常用到各類(lèi)注射器或者吸管，我們?cè)谌又靶枰葷?rùn)洗注射器或者吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾，此外在使用這些取樣器取樣時(shí)盡量減少氣泡的引入，尤其當(dāng)我們測(cè)試含水量極小的樣品時(shí)，必要時(shí)需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時(shí)有兩種方式，一種為懸空加樣，這種方式常有掛滴現(xiàn)象，需要輕彈注射器使液滴掉入反應(yīng)杯或者也可以選擇回吸入注射器；另一種是針頭插入液面下方進(jìn)樣，常用于微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣，這種方式需在進(jìn)樣前后擦干進(jìn)樣器針頭。對(duì)于所加樣品的計(jì)重，一般選擇減量法，如果是高精度的注射器也可以以體積進(jìn)樣或體積法計(jì)重。
1.2易揮發(fā)樣品
此類(lèi)樣品，建議冷凍保存，低溫取樣，避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
1.3固體和粉末樣品
此類(lèi)樣品可以選擇固體稱(chēng)量舟或者稱(chēng)量紙，減量法計(jì)重。對(duì)于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過(guò)篩，以獲得均一化的樣品，方便取樣和后續(xù)分析。
1.4一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣，懸空加樣，減量法計(jì)重。
1.5高粘度樣品
1.5.1加熱法，加熱升溫以降低樣品粘度，注射器需要一并加熱，注意溫度不能太高，能夠正常抽取樣品即可。
1.5.2溶劑溶解法，選擇合適的溶劑事前溶解樣品，然后以液體方式進(jìn)樣，此法需要扣除溶劑背景值。
溶劑篇
對(duì)于溶解性不好的樣品，我們一般選擇添加助溶劑來(lái)輔助溶解樣品。
2.1容量法常見(jiàn)的助溶劑
甲酰胺——糖類(lèi)、鹽類(lèi)
氯仿*，長(zhǎng)鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類(lèi)物質(zhì)
乙酸乙酯——聚氨酯、膠黏劑等
注：助溶劑添加比例最大為50%，標(biāo)*為管制試劑
2.2庫(kù)侖法常見(jiàn)的助溶劑
甲酰胺——糖類(lèi)、鹽類(lèi)
氯仿*，長(zhǎng)鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類(lèi)物質(zhì)
注：助溶劑添加比例最大為25%，標(biāo)*為管制試劑
其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進(jìn)行水分分析，比如萃取法，適用于難溶解又不適合加熱的樣品；加熱攪拌臺(tái)，適用于溫度對(duì)溶解度有明顯提升的樣品；酸堿調(diào)節(jié)劑，主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種，適用于酸堿性較強(qiáng)，對(duì)于測(cè)試進(jìn)程有影響的樣品；醛酮類(lèi)專(zhuān)用試劑，適用于醛酮類(lèi)樣品或與甲醇有干擾反應(yīng)的樣品；卡式加熱爐或庫(kù)侖一體機(jī)，適用于難溶性樣品的檢測(cè)。
選型篇
容量法-測(cè)試范圍0.001%（10ppm）-100%
容量法最顯著的特點(diǎn)，測(cè)試水分范圍廣，除了極低含水量樣品外適用于各類(lèi)樣品的檢測(cè)，核心點(diǎn)是樣品能否溶解，不能溶解的只能測(cè)試表面水，下面羅列一些常見(jiàn)的適合用容量法測(cè)試的樣品。
1石油化工
醛酮類(lèi)，酸類(lèi)，胺類(lèi)，醇類(lèi)，醚類(lèi)，酯類(lèi)，油脂類(lèi)（極低水分的潤(rùn)滑油除外），部分鹽類(lèi)，可溶膠類(lèi)，礦物，油墨及各類(lèi)溶劑等。
2醫(yī)藥
藥典規(guī)定容量法測(cè)試的藥物（0832第一法）
凍干粉類(lèi)（少數(shù)干擾性凍干除外）
3食品
糖類(lèi)，粉類(lèi)，食品添加劑，飼料等
庫(kù)侖法-測(cè)試范圍0.001%（1ppm）-5%
庫(kù)侖法為微量水分測(cè)定儀，具有更高的靈敏度，適合微量水分的測(cè)定，具體如下：
1鋰電池
鋰電原材料，正極材料，負(fù)極材料，極片，隔膜，電解液等
2塑料粒子
PA，PE，PVB等各類(lèi)塑料粒子
3手術(shù)縫合線
各類(lèi)手術(shù)縫合線
4石油化工
難溶膠，難溶酯，潤(rùn)滑油，潤(rùn)滑脂，金屬粉末
5碳材料
石墨，石墨烯，碳粉等
6醫(yī)藥
藥典規(guī)定庫(kù)侖法測(cè)試的藥物（0832第一法）
凍干粉類(lèi)（干擾性凍干粉）
更多具體樣品測(cè)試方案歡迎致電【禾工科儀】
取樣篇
1.1液體樣品
液體樣品通常用到各類(lèi)注射器或者吸管，我們?cè)谌又靶枰葷?rùn)洗注射器或者吸管以消除這些取樣器本體可能含有的水分干擾，此外在使用這些取樣器取樣時(shí)盡量減少氣泡的引入，尤其當(dāng)我們測(cè)試含水量極小的樣品時(shí)，必要時(shí)需要排出這些氣泡以減小影響。加樣時(shí)有兩種方式，一種為懸空加樣，這種方式常有掛滴現(xiàn)象，需要輕彈注射器使液滴掉入反應(yīng)杯或者也可以選擇回吸入注射器；另一種是針頭插入液面下方進(jìn)樣，常用于微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣，這種方式需在進(jìn)樣前后擦干進(jìn)樣器針頭。對(duì)于所加樣品的計(jì)重，一般選擇減量法，如果是高精度的注射器也可以以體積進(jìn)樣或體積法計(jì)重。
1.2易揮發(fā)樣品
此類(lèi)樣品，建議冷凍保存，低溫取樣，避免取樣損失。注意取樣器不冷凍。
1.3固體和粉末樣品
此類(lèi)樣品可以選擇固體稱(chēng)量舟或者稱(chēng)量紙，減量法計(jì)重。對(duì)于有些塊狀或大顆粒固體樣品可以事先研磨或過(guò)篩，以獲得均一化的樣品，方便取樣和后續(xù)分析。
1.4一般粘稠樣品
用不帶針頭的注射器取樣，懸空加樣，減量法計(jì)重。
1.5高粘度樣品
1.5.1加熱法，加熱升溫以降低樣品粘度，注射器需要一并加熱，注意溫度不能太高，能夠正常抽取樣品即可。
1.5.2溶劑溶解法，選擇合適的溶劑事前溶解樣品，然后以液體方式進(jìn)樣，此法需要扣除溶劑背景值。
溶劑篇
對(duì)于溶解性不好的樣品，我們一般選擇添加助溶劑來(lái)輔助溶解樣品。
2.1容量法常見(jiàn)的助溶劑
甲酰胺——糖類(lèi)、鹽類(lèi)
氯仿*，長(zhǎng)鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類(lèi)物質(zhì)
乙酸乙酯——聚氨酯、膠黏劑等
注：助溶劑添加比例最大為50%，標(biāo)*為管制試劑
2.2庫(kù)侖法常見(jiàn)的助溶劑
甲酰胺——糖類(lèi)、鹽類(lèi)
氯仿*，長(zhǎng)鏈醇——油及油脂樣品
甲苯*——原油、焦油類(lèi)物質(zhì)
注：助溶劑添加比例最大為25%，標(biāo)*為管制試劑
其它方法
此外還有一些方式可以助力我們進(jìn)行水分分析，比如萃取法，適用于難溶解又不適合加熱的樣品；加熱攪拌臺(tái)，適用于溫度對(duì)溶解度有明顯提升的樣品；酸堿調(diào)節(jié)劑，主要是苯甲酸、水楊酸和咪唑這幾種，適用于酸堿性較強(qiáng)，對(duì)于測(cè)試進(jìn)程有影響的樣品；醛酮類(lèi)專(zhuān)用試劑，適用于醛酮類(lèi)樣品或與甲醇有干擾反應(yīng)的樣品；卡式加熱爐或庫(kù)侖一體機(jī)，適用于難溶性樣品的檢測(cè)。
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容量法-測(cè)試范圍0.001%（10ppm）-100%
容量法最顯著的特點(diǎn)，測(cè)試水分范圍廣，除了極低含水量樣品外適用于各類(lèi)樣品的檢測(cè)，核心點(diǎn)是樣品能否溶解，不能溶解的只能測(cè)試表面水，下面羅列一些常見(jiàn)的適合用容量法測(cè)試的樣品。
1石油化工
醛酮類(lèi)，酸類(lèi)，胺類(lèi)，醇類(lèi)，醚類(lèi)，酯類(lèi)，油脂類(lèi)（極低水分的潤(rùn)滑油除外），部分鹽類(lèi)，可溶膠類(lèi)，礦物，油墨及各類(lèi)溶劑等。
2醫(yī)藥
藥典規(guī)定容量法測(cè)試的藥物（0832第一法）
凍干粉類(lèi)（少數(shù)干擾性凍干除外）
3食品
糖類(lèi)，粉類(lèi)，食品添加劑，飼料等
庫(kù)侖法-測(cè)試范圍0.001%（1ppm）-5%
庫(kù)侖法為微量水分測(cè)定儀，具有更高的靈敏度，適合微量水分的測(cè)定，具體如下：
1鋰電池
鋰電原材料，正極材料，負(fù)極材料，極片，隔膜，電解液等
2塑料粒子
PA，PE，PVB等各類(lèi)塑料粒子
3手術(shù)縫合線
各類(lèi)手術(shù)縫合線
4石油化工
難溶膠，難溶酯，潤(rùn)滑油，潤(rùn)滑脂，金屬粉末
5碳材料
石墨，石墨烯，碳粉等
6醫(yī)藥
藥典規(guī)定庫(kù)侖法測(cè)試的藥物（0832第一法）
凍干粉類(lèi)（干擾性凍干粉）
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